由于用燃燒法測定鋼鐵中硫含量是,硫不能全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫,基轉(zhuǎn)和試驗條件有關(guān),所以不能按標準溶液嘗試直接用理論值計算樣品中硫的含量,而不能用標準 樣品在與測定試樣相同條件下求出硫的滴定度,再計算試樣的含硫量.因此對硫的標準樣品選擇顯得格外重要.
國內(nèi)曾有單位用美國力可公司紅外碳硫分析儀測試部分常用的鋼鐵標準樣品中的硫含量,發(fā)現(xiàn)有相當一部分標準樣品中硫的標準值與實際測定值有偏差.這可能是當時在這些檔樣定值時所用分析方法不夠完美,使結(jié)果不太正確.為此,用法測定硫時,須選用重量法、還原-比色法或還原電位滴定法定值，用牌號相似、含量相近的標準樣品來求滴定試，再計算試樣含硫量。
存放很久的碳鋼和生鐵標準樣品檢測結(jié)果可能有嚴重偏差，一定要重新定值才能使用。標準樣品使用后要及時蓋上蓋子，放入干燥器中，避免標準樣品暴露于空氣中。空氣中的二氧化硫、二氧化碳，水、灰塵，有機物等都會吸附到它的表面，影響標準樣品的標準值。
高頻紅外碳硫分析儀測定含硫量小于0.010%的樣品時，采用0.1000g、含硫量大于0.010%的標準樣品和0.9000g、含硫量小于0.001%的標準樣品混合后進行標定。空白值應包括瓷坩堝，助熔劑及0.9g、含硫量小于0.001%標準樣品等產(chǎn)生的空白值。試樣稱取量為1.000g。
